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您的位置:首頁  -  產(chǎn)品中心  -    -  測量儀器、真空濾油機  -  LYWS-9絕緣油微水測定裝置
絕緣油微水測定裝置

LYWS-9絕緣油微水測定裝置采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測定。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測定,是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。

  • 產(chǎn)品型號:LYWS-9
  • 廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
  • 更新時間:2024-06-26
  • 訪  問  量:2918
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聯(lián)系電話:021-56774665

產(chǎn)品詳情

*章LYWS-9絕緣油微水測定裝置概 述

      微量水分全自動測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器,該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器,人機對話方便、直觀,易于操作。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲量大、運行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器,具有檢測速度快、精度高的突出優(yōu)點。儀器具有故障自診功能,測試結(jié)束,顯示并打印測定結(jié)果。儀器具有測量電位動態(tài)曲線指示功能,使測試狀態(tài)更直觀;儀器數(shù)據(jù)存儲量大,多可存儲1000條數(shù)據(jù)記錄;儀器具有延時測定功能,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器采用了滑動式觸控攪拌調(diào)速;水分含量計算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數(shù)計算的多種算法;測試過程中,如需修改計算公式的相關(guān)參數(shù),可及時修改且不影響水分測定結(jié)果,水分含量則按照新修改的參數(shù)計算得出,方便了用戶的使用。

  該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測定。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測定,是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。

第二章LYWS-9絕緣油微水測定裝置技術(shù)參數(shù)

滴 定 方 式:  電量滴定(庫侖分析)

測 定 范 圍:  0ug~100mg(典型值10ug~100ug)

靈   敏  閾:  0.1ug

準(zhǔn)   確  度:  100ug±3ug,500ug以上不超過±3%(不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差)

試 樣 類 型:  固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)

顯 示 方 式:  64K色高清晰度觸摸顯示器

數(shù) 據(jù) 存 儲:  1000條試驗記錄

狀 態(tài) 指 示:  動態(tài)曲線、文字顯示

攪 拌 調(diào) 速:  滑動觸控面板調(diào)速

日 期 時 間:  掉電十年正常運行實時時間

打  印   機:  微型熱敏打印機,紙寬56mm

電       源:  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

功       率:  50VA

使用環(huán)境溫度: 5~35℃

使用環(huán)境濕度:  ≤85%

外 形 尺 寸:  330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)。

第三章LYWS-9工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為:

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)

C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……(2)

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,所有生成的碘, 依據(jù)法拉第定律, 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:

2I--2e——I2……(3)

由(1)式可以看出,參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應(yīng),通過儀器可反應(yīng)出過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,經(jīng)儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量,該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動調(diào)整,大可達(dá)到300毫安。

第四章LYWS-9結(jié)構(gòu)特征

一、整機結(jié)構(gòu)見圖1:

(1)陰極室干燥管

(2)陽極室干燥管(根據(jù)用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于(2)處代替)

(3)測量電極

(4)滴定池(陽極室)

(5)電解電極

(6)試樣注入口

(7)觸摸式彩色LCD

(8)電源開關(guān)

(9)攪拌子

(10)夾持器

(11)“電解”插座

(12)“測量”插座

(13)打印機

(14)散熱風(fēng)扇

(15)保險絲盒

(16)電源插座

第五章  使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和裝配:

    在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機吹干。清洗時應(yīng)注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

 

把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。

        

完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。

3、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封(該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

二、操作界面功能介紹:

 1、開機,顯示開機界面后數(shù)秒時間內(nèi)儀器自動進(jìn)入測試界面:

    如需開關(guān)電解電流或啟停攪拌,可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態(tài),可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動進(jìn)行滴定。滴定完畢,顯示實測水分值并打印測定結(jié)果。如需更改計算公式,可點擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面(見下頁)。

    該界面下可以設(shè)置計算公式、查看試驗記錄、設(shè)置打印機、設(shè)置延時時間等,并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度:向右滑動攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度,向左滑動滑塊則調(diào)低攪拌速度(一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔)。

公式選擇

   該界面下可以點擊要選擇的公式以確認(rèn)。點擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說明:

公式1:F1=DT/(V*SG) ppm  測量結(jié)果/(試樣體積×比重)

公式2:F2=DT/(W-w)  ppm  測量結(jié)果/(試樣總重量—皮重)

公式3:F3=DT/W′    ppm  測量結(jié)果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結(jié)果/(試樣重量/稀釋系數(shù))

公式5:F5=DT        ug   測量結(jié)果(實測水分值 )

其中,DT—實測水分值,單位:ug;

      V—試樣進(jìn)樣體積,單位:ml;

      SG—試樣密度,單位:g/ml;

      W—試樣總重,單位:mg;

      w—皮重,單位:mg;

      W′—試樣重量,單位:mg;

      K—稀釋系數(shù)。

試驗記錄

  該界面為試驗數(shù)據(jù)記錄界面,可以查看之前所進(jìn)行測試的試驗結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”,彈出清空試驗記錄提示框,若在提示框中點擊“確定”,可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。

打印設(shè)置

該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機。啟用時,測試完畢后,儀器自動打印測試結(jié)果;禁用時,不打印測試結(jié)果。

延時設(shè)置

該界面中可設(shè)置點擊“開始”后接通滴定電流的時間,單位為秒。假如設(shè)定的延時時間為10秒,則點擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測定較小含水量試樣時使用。

三、電解液的平衡穩(wěn)定過程:

 1、打開電源開關(guān),進(jìn)入測試界面后,儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好,一般無需調(diào)整,如要調(diào)整,可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作,使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn),以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。

 2、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態(tài),出現(xiàn)這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點并達(dá)到水平平衡為止。

四、儀器的標(biāo)定:

  當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下:

用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水,為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。

  按“開始”鍵,然后把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

  蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2~3次, 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。

五、測定操作:

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內(nèi)的試劑會自然產(chǎn)生少量的碘,其結(jié)果將破壞儀器的平衡點。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水,通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復(fù)到平衡點,才能進(jìn)行測定操作。

跟儀器的標(biāo)定類似,當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時,可以進(jìn)行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計算公式F1為例闡述操作過程):

 取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

2、試樣注入和測定

   取樣后,點擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”,通過進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽極室內(nèi),滴定自動開始,水分值不斷增加。滴定結(jié)束,蜂鳴器響,狀態(tài)信息提示:測定完畢。打印機在啟用狀態(tài)下將打印出測定結(jié)果。

  如在滴定尚未結(jié)束時要改變使用的計算公式或公式中的相關(guān)參數(shù),可在滴定結(jié)束前點擊“設(shè)置”-“公式選擇”(-“公式參數(shù)設(shè)定”)來完成。

第六章 注意事項

一、試劑的注意事項:

 1、在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時間過長,試劑敏感性下降,應(yīng)更換新試劑。

 2、陽極室中的試劑,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色,此時空白電流會增大,滴定的再現(xiàn)性會降低,還會使到達(dá)終點的時間延長,這種情況應(yīng)盡快更換試劑。

 3、滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應(yīng)按電解鍵停止攪拌,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或很少,應(yīng)更換試劑。

 4、更換試劑時要小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈。

二、測定的注意事項

 1、把試樣注入滴 定池時,液體進(jìn)樣器的針頭應(yīng)插入試劑中。試樣不應(yīng)與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。

 2、該儀器的典型測定范圍是10μg~100μg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進(jìn)樣量。

 3、儀器必須使用廠方原配的電解液,以保證其測量精度。

第七章  維護(hù)與保養(yǎng)

一、儀器的安放場所:

儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短

儀器的壽命。

 2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

 3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%。

 4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。

二、試劑的維護(hù)

 1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C~25?C相對濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來,導(dǎo)致試劑失效。

 2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗臺上裝入或更換試劑。

三、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差,此時應(yīng)更換硅膠墊。

四、硅膠更換

 1、當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時,應(yīng)更換硅膠。

 2、更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:

(1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。(見圖4a)

(2)陽極室試劑進(jìn)入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率(見圖4b)。

 

五、滴定池磨口的保養(yǎng):

大約一星期要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口連接處理:

如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起,不宜拆卸時,按下程序拆卸:

1、排去滴定池中的試劑,并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后用手輕輕轉(zhuǎn)動磨口處的零件,即可拆卸。

3、如仍不能拆卸,請將滴定池放在2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡,其液面如下圖5所示,必須注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,浸泡約十幾個小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。

七、測量電極的保養(yǎng):

1、當(dāng)磁力攪拌器快速攪拌時,應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。

2、當(dāng)測量電極放入或取出時,應(yīng)先關(guān)閉攪拌電機,待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進(jìn)行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極的頂端,可用的電極如下圖6所示:

當(dāng)測量電極被污染時,可用丙酮對測量電極進(jìn)行擦拭,如果電極上的污物仍不能去掉,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。

當(dāng)測量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在(如下圖8),可用萬用表來測量電極,如果測得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應(yīng)更換新的電極。

八、陰極室保養(yǎng):

當(dāng)要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,

所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)。  

 2、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:

(1)降低電解效率,延長電解時間。

(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

(3)滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達(dá)終點。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢(可以重復(fù)進(jìn)行)。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗,但不要沖洗到電極引線。當(dāng)不能沖洗干凈時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10),注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。                 

3、陰極室的干燥

用風(fēng)機的熱風(fēng)烘干陰極,如下圖11所示部分為水分難于烘干處,要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時,把陰極室放入真空干燥管中,干燥11小時左右即可。

 

 產(chǎn)品裝箱單

儀器名稱:絕緣油微水測量儀  

儀器型號:                              主機編號

序號

配件名稱

數(shù)量

單位

備注

1

微水儀主機

1

臺

 

2

電解池

1

套

 

3

電源線

1

條

 

4

熱敏打印紙

1

卷

 

5

攪拌子

1

個

 

6

微量進(jìn)樣器(0.5ul)

1

支

 

7

微量進(jìn)樣器(50ul)

1

支

 

8

硅膠墊

6

個

 

9

電解液

1

瓶

500ml

 

10

干燥劑

1

包

 

11

裝箱單

1

份

 

12

合格證

1

份

 

13

 

 

 

 

此裝箱單所列內(nèi)容是指包裝箱內(nèi)應(yīng)包括的設(shè)備和資料,請仔細(xì)檢查,

如有不符,請立即與廠家。

*章 LYWS-9絕緣油微水測量儀概 述

       微量水分全自動測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器,該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器,人機對話方便、直觀,易于操作。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲量大、運行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器,具有檢測速度快、精度高的突出優(yōu)點。儀器具有故障自診功能,測試結(jié)束,顯示并打印測定結(jié)果。儀器具有測量電位動態(tài)曲線指示功能,使測試狀態(tài)更直觀;儀器數(shù)據(jù)存儲量大,多可存儲1000條數(shù)據(jù)記錄;儀器具有延時測定功能,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器采用了滑動式觸控攪拌調(diào)速;水分含量計算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數(shù)計算的多種算法;測試過程中,如需修改計算公式的相關(guān)參數(shù),可及時修改且不影響水分測定結(jié)果,水分含量則按照新修改的參數(shù)計算得出,方便了用戶的使用。

該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測定。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測定,是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。

第二章  LYWS-9絕緣油微水測量儀技術(shù)參數(shù)

滴 定 方 式:  電量滴定(庫侖分析)

測 定 范 圍:  0ug~100mg(典型值10ug~100ug)

靈   敏  閾:  0.1ug

準(zhǔn)   確  度:  100ug±3ug,500ug以上不超過±3%(不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差)

試 樣 類 型:  固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)

顯 示 方 式:  64K色高清晰度觸摸顯示器

數(shù) 據(jù) 存 儲:  1000條試驗記錄

狀 態(tài) 指 示:  動態(tài)曲線、文字顯示

攪 拌 調(diào) 速:  滑動觸控面板調(diào)速

日 期 時 間:  掉電十年正常運行實時時間

打  印   機:  微型熱敏打印機,紙寬56mm

電       源:  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

功       率:  50VA

使用環(huán)境溫度: 5~35℃

使用環(huán)境濕度:  ≤85%

外 形 尺 寸:  330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)。

第三章  LYWS-9絕緣油微水測量儀工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為:

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)

C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……(2)

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,所有生成的碘, 依據(jù)法拉第定律, 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:

2I--2e——I2……(3)

由(1)式可以看出,參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應(yīng),通過儀器可反應(yīng)出過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,經(jīng)儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量,該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動調(diào)整,大可達(dá)到300毫安。

第四章 LYWS-9絕緣油微水測量儀結(jié)構(gòu)特征

一、整機結(jié)構(gòu)見圖1:

(1)陰極室干燥管

(2)陽極室干燥管(根據(jù)用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于(2)處代替)

(3)測量電極

(4)滴定池(陽極室)

(5)電解電極

(6)試樣注入口

(7)觸摸式彩色LCD

(8)電源開關(guān)

(9)攪拌子

(10)夾持器

(11)“電解”插座

(12)“測量”插座

(13)打印機

(14)散熱風(fēng)扇

(15)保險絲盒

(16)電源插座

第五章  使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和裝配:

在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機吹干。清洗時應(yīng)注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

 

把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。

        

完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。

3、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封(該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

二、操作界面功能介紹:

1、開機,顯示開機界面后數(shù)秒時間內(nèi)儀器自動進(jìn)入測試界面:

如需開關(guān)電解電流或啟停攪拌,可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態(tài),可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動進(jìn)行滴定。滴定完畢,顯示實測水分值并打印測定結(jié)果。如需更改計算公式,可點擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面(見下頁)。

該界面下可以設(shè)置計算公式、查看試驗記錄、設(shè)置打印機、設(shè)置延時時間等,并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度:向右滑動攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度,向左滑動滑塊則調(diào)低攪拌速度(一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔)。

公式選擇

該界面下可以點擊要選擇的公式以確認(rèn)。點擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說明:

公式1:F1=DT/(V*SG) ppm  測量結(jié)果/(試樣體積×比重)

公式2:F2=DT/(W-w)  ppm  測量結(jié)果/(試樣總重量—皮重)

公式3:F3=DT/W′    ppm  測量結(jié)果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結(jié)果/(試樣重量/稀釋系數(shù))

公式5:F5=DT        ug   測量結(jié)果(實測水分值 )

其中,DT—實測水分值,單位:ug;

      V—試樣進(jìn)樣體積,單位:ml;

      SG—試樣密度,單位:g/ml;

      W—試樣總重,單位:mg;

      w—皮重,單位:mg;

      W′—試樣重量,單位:mg;

      K—稀釋系數(shù)。

試驗記錄

該界面為試驗數(shù)據(jù)記錄界面,可以查看之前所進(jìn)行測試的試驗結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”,彈出清空試驗記錄提示框,若在提示框中點擊“確定”,可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。

打印設(shè)置

該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機。啟用時,測試完畢后,儀器自動打印測試結(jié)果;禁用時,不打印測試結(jié)果。

延時設(shè)置

該界面中可設(shè)置點擊“開始”后接通滴定電流的時間,單位為秒。假如設(shè)定的延時時間為10秒,則點擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測定較小含水量試樣時使用。

三、電解液的平衡穩(wěn)定過程:

1、打開電源開關(guān),進(jìn)入測試界面后,儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好,一般無需調(diào)整,如要調(diào)整,可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作,使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn),以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。

2、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態(tài),出現(xiàn)這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點并達(dá)到水平平衡為止。

四、儀器的標(biāo)定:

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下:

用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水,為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。

按“開始”鍵,然后把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2~3次, 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。

五、測定操作:

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內(nèi)的試劑會自然產(chǎn)生少量的碘,其結(jié)果將破壞儀器的平衡點。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水,通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復(fù)到平衡點,才能進(jìn)行測定操作。

跟儀器的標(biāo)定類似,當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時,可以進(jìn)行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計算公式F1為例闡述操作過程):

 取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

2、試樣注入和測定

取樣后,點擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”,通過進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽極室內(nèi),滴定自動開始,水分值不斷增加。滴定結(jié)束,蜂鳴器響,狀態(tài)信息提示:測定完畢。打印機在啟用狀態(tài)下將打印出測定結(jié)果。

如在滴定尚未結(jié)束時要改變使用的計算公式或公式中的相關(guān)參數(shù),可在滴定結(jié)束前點擊“設(shè)置”-“公式選擇”(-“公式參數(shù)設(shè)定”)來完成。

第六章 注意事項

一、試劑的注意事項:

1、在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時間過長,試劑敏感性下降,應(yīng)更換新試劑。

2、陽極室中的試劑,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色,此時空白電流會增大,滴定的再現(xiàn)性會降低,還會使到達(dá)終點的時間延長,這種情況應(yīng)盡快更換試劑。

3、滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應(yīng)按電解鍵停止攪拌,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或很少,應(yīng)更換試劑。

4、更換試劑時要小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈。

二、測定的注意事項

1、把試樣注入滴 定池時,液體進(jìn)樣器的針頭應(yīng)插入試劑中。試樣不應(yīng)與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。

2、該儀器的典型測定范圍是10μg~100μg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進(jìn)樣量。

3、儀器必須使用廠方原配的電解液,以保證其測量精度。

第七章  維護(hù)與保養(yǎng)

一、儀器的安放場所:

儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短

儀器的壽命。

2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%。

4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。

二、試劑的維護(hù)

1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C~25?C相對濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來,導(dǎo)致試劑失效。

2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗臺上裝入或更換試劑。

三、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差,此時應(yīng)更換硅膠墊。

四、硅膠更換

1、當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時,應(yīng)更換硅膠。

2、更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:

(1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。(見圖4a)

(2)陽極室試劑進(jìn)入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率(見圖4b)。

 

五、滴定池磨口的保養(yǎng):

大約一星期要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口連接處理:

如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起,不宜拆卸時,按下程序拆卸:

1、排去滴定池中的試劑,并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后用手輕輕轉(zhuǎn)動磨口處的零件,即可拆卸。

3、如仍不能拆卸,請將滴定池放在2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡,其液面如下圖5所示,必須注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,浸泡約十幾個小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。

七、測量電極的保養(yǎng):

1、當(dāng)磁力攪拌器快速攪拌時,應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。

2、當(dāng)測量電極放入或取出時,應(yīng)先關(guān)閉攪拌電機,待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進(jìn)行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極的頂端,可用的電極如下圖6所示:

當(dāng)測量電極被污染時,可用丙酮對測量電極進(jìn)行擦拭,如果電極上的污物仍不能去掉,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。

當(dāng)測量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在(如下圖8),可用萬用表來測量電極,如果測得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應(yīng)更換新的電極。

八、陰極室保養(yǎng):

當(dāng)要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,

所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)。  

 2、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:

(1)降低電解效率,延長電解時間。

(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

(3)滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達(dá)終點。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢(可以重復(fù)進(jìn)行)。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗,但不要沖洗到電極引線。當(dāng)不能沖洗干凈時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10),注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。                 

3、陰極室的干燥

用風(fēng)機的熱風(fēng)烘干陰極,如下圖11所示部分為水分難于烘干處,要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時,把陰極室放入真空干燥管中,干燥11小時左右即可。

 

 產(chǎn)品裝箱單

儀器名稱:絕緣油微水測量儀  

儀器型號:                              主機編號

序號

配件名稱

數(shù)量

單位

備注

1

微水儀主機

1

臺

 

2

電解池

1

套

 

3

電源線

1

條

 

4

熱敏打印紙

1

卷

 

5

攪拌子

1

個

 

6

微量進(jìn)樣器(0.5ul)

1

支

 

7

微量進(jìn)樣器(50ul)

1

支

 

8

硅膠墊

6

個

 

9

電解液

1

瓶

500ml

 

10

干燥劑

1

包

 

11

裝箱單

1

份

 

12

合格證

1

份

 

13

 

 

 

 

此裝箱單所列內(nèi)容是指包裝箱內(nèi)應(yīng)包括的設(shè)備和資料,請仔細(xì)檢查,

如有不符,請立即與廠家。

*章 LYWS-9絕緣油微水測量儀概 述

       微量水分全自動測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器,該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器,人機對話方便、直觀,易于操作。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲量大、運行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器,具有檢測速度快、精度高的突出優(yōu)點。儀器具有故障自診功能,測試結(jié)束,顯示并打印測定結(jié)果。儀器具有測量電位動態(tài)曲線指示功能,使測試狀態(tài)更直觀;儀器數(shù)據(jù)存儲量大,多可存儲1000條數(shù)據(jù)記錄;儀器具有延時測定功能,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器采用了滑動式觸控攪拌調(diào)速;水分含量計算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數(shù)計算的多種算法;測試過程中,如需修改計算公式的相關(guān)參數(shù),可及時修改且不影響水分測定結(jié)果,水分含量則按照新修改的參數(shù)計算得出,方便了用戶的使用。

該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測定。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測定,是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。

第二章  LYWS-9絕緣油微水測量儀技術(shù)參數(shù)

滴 定 方 式:  電量滴定(庫侖分析)

測 定 范 圍:  0ug~100mg(典型值10ug~100ug)

靈   敏  閾:  0.1ug

準(zhǔn)   確  度:  100ug±3ug,500ug以上不超過±3%(不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差)

試 樣 類 型:  固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)

顯 示 方 式:  64K色高清晰度觸摸顯示器

數(shù) 據(jù) 存 儲:  1000條試驗記錄

狀 態(tài) 指 示:  動態(tài)曲線、文字顯示

攪 拌 調(diào) 速:  滑動觸控面板調(diào)速

日 期 時 間:  掉電十年正常運行實時時間

打  印   機:  微型熱敏打印機,紙寬56mm

電       源:  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

功       率:  50VA

使用環(huán)境溫度: 5~35℃

使用環(huán)境濕度:  ≤85%

外 形 尺 寸:  330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)。

第三章  LYWS-9絕緣油微水測量儀工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為:

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)

C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……(2)

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,所有生成的碘, 依據(jù)法拉第定律, 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:

2I--2e——I2……(3)

由(1)式可以看出,參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應(yīng),通過儀器可反應(yīng)出過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,經(jīng)儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量,該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動調(diào)整,大可達(dá)到300毫安。

第四章 LYWS-9絕緣油微水測量儀結(jié)構(gòu)特征

一、整機結(jié)構(gòu)見圖1:

(1)陰極室干燥管

(2)陽極室干燥管(根據(jù)用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于(2)處代替)

(3)測量電極

(4)滴定池(陽極室)

(5)電解電極

(6)試樣注入口

(7)觸摸式彩色LCD

(8)電源開關(guān)

(9)攪拌子

(10)夾持器

(11)“電解”插座

(12)“測量”插座

(13)打印機

(14)散熱風(fēng)扇

(15)保險絲盒

(16)電源插座

第五章  使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和裝配:

在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機吹干。清洗時應(yīng)注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

 

把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。

        

完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。

3、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封(該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

二、操作界面功能介紹:

1、開機,顯示開機界面后數(shù)秒時間內(nèi)儀器自動進(jìn)入測試界面:

如需開關(guān)電解電流或啟停攪拌,可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態(tài),可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動進(jìn)行滴定。滴定完畢,顯示實測水分值并打印測定結(jié)果。如需更改計算公式,可點擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面(見下頁)。

該界面下可以設(shè)置計算公式、查看試驗記錄、設(shè)置打印機、設(shè)置延時時間等,并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度:向右滑動攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度,向左滑動滑塊則調(diào)低攪拌速度(一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔)。

公式選擇

該界面下可以點擊要選擇的公式以確認(rèn)。點擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說明:

公式1:F1=DT/(V*SG) ppm  測量結(jié)果/(試樣體積×比重)

公式2:F2=DT/(W-w)  ppm  測量結(jié)果/(試樣總重量—皮重)

公式3:F3=DT/W′    ppm  測量結(jié)果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結(jié)果/(試樣重量/稀釋系數(shù))

公式5:F5=DT        ug   測量結(jié)果(實測水分值 )

其中,DT—實測水分值,單位:ug;

      V—試樣進(jìn)樣體積,單位:ml;

      SG—試樣密度,單位:g/ml;

      W—試樣總重,單位:mg;

      w—皮重,單位:mg;

      W′—試樣重量,單位:mg;

      K—稀釋系數(shù)。

試驗記錄

該界面為試驗數(shù)據(jù)記錄界面,可以查看之前所進(jìn)行測試的試驗結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”,彈出清空試驗記錄提示框,若在提示框中點擊“確定”,可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。

打印設(shè)置

該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機。啟用時,測試完畢后,儀器自動打印測試結(jié)果;禁用時,不打印測試結(jié)果。

延時設(shè)置

該界面中可設(shè)置點擊“開始”后接通滴定電流的時間,單位為秒。假如設(shè)定的延時時間為10秒,則點擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測定較小含水量試樣時使用。

三、電解液的平衡穩(wěn)定過程:

1、打開電源開關(guān),進(jìn)入測試界面后,儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好,一般無需調(diào)整,如要調(diào)整,可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作,使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn),以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。

2、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態(tài),出現(xiàn)這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點并達(dá)到水平平衡為止。

四、儀器的標(biāo)定:

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下:

用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水,為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。

按“開始”鍵,然后把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2~3次, 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。

五、測定操作:

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內(nèi)的試劑會自然產(chǎn)生少量的碘,其結(jié)果將破壞儀器的平衡點。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水,通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復(fù)到平衡點,才能進(jìn)行測定操作。

跟儀器的標(biāo)定類似,當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時,可以進(jìn)行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計算公式F1為例闡述操作過程):

 取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

2、試樣注入和測定

取樣后,點擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”,通過進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽極室內(nèi),滴定自動開始,水分值不斷增加。滴定結(jié)束,蜂鳴器響,狀態(tài)信息提示:測定完畢。打印機在啟用狀態(tài)下將打印出測定結(jié)果。

如在滴定尚未結(jié)束時要改變使用的計算公式或公式中的相關(guān)參數(shù),可在滴定結(jié)束前點擊“設(shè)置”-“公式選擇”(-“公式參數(shù)設(shè)定”)來完成。

第六章 注意事項

一、試劑的注意事項:

1、在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時間過長,試劑敏感性下降,應(yīng)更換新試劑。

2、陽極室中的試劑,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色,此時空白電流會增大,滴定的再現(xiàn)性會降低,還會使到達(dá)終點的時間延長,這種情況應(yīng)盡快更換試劑。

3、滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應(yīng)按電解鍵停止攪拌,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或很少,應(yīng)更換試劑。

4、更換試劑時要小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈。

二、測定的注意事項

1、把試樣注入滴 定池時,液體進(jìn)樣器的針頭應(yīng)插入試劑中。試樣不應(yīng)與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。

2、該儀器的典型測定范圍是10μg~100μg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進(jìn)樣量。

3、儀器必須使用廠方原配的電解液,以保證其測量精度。

第七章  維護(hù)與保養(yǎng)

一、儀器的安放場所:

儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短

儀器的壽命。

2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%。

4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。

二、試劑的維護(hù)

1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C~25?C相對濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來,導(dǎo)致試劑失效。

2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗臺上裝入或更換試劑。

三、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差,此時應(yīng)更換硅膠墊。

四、硅膠更換

1、當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時,應(yīng)更換硅膠。

2、更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:

(1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。(見圖4a)

(2)陽極室試劑進(jìn)入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率(見圖4b)。

 

五、滴定池磨口的保養(yǎng):

大約一星期要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口連接處理:

如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起,不宜拆卸時,按下程序拆卸:

1、排去滴定池中的試劑,并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后用手輕輕轉(zhuǎn)動磨口處的零件,即可拆卸。

3、如仍不能拆卸,請將滴定池放在2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡,其液面如下圖5所示,必須注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,浸泡約十幾個小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。

七、測量電極的保養(yǎng):

1、當(dāng)磁力攪拌器快速攪拌時,應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。

2、當(dāng)測量電極放入或取出時,應(yīng)先關(guān)閉攪拌電機,待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進(jìn)行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極的頂端,可用的電極如下圖6所示:

當(dāng)測量電極被污染時,可用丙酮對測量電極進(jìn)行擦拭,如果電極上的污物仍不能去掉,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。

當(dāng)測量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在(如下圖8),可用萬用表來測量電極,如果測得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應(yīng)更換新的電極。

八、陰極室保養(yǎng):

當(dāng)要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,

所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)。  

 2、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:

(1)降低電解效率,延長電解時間。

(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

(3)滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達(dá)終點。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢(可以重復(fù)進(jìn)行)。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗,但不要沖洗到電極引線。當(dāng)不能沖洗干凈時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10),注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。                 

3、陰極室的干燥

用風(fēng)機的熱風(fēng)烘干陰極,如下圖11所示部分為水分難于烘干處,要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時,把陰極室放入真空干燥管中,干燥11小時左右即可。

 

 產(chǎn)品裝箱單

儀器名稱:絕緣油微水測量儀  

儀器型號:                              主機編號

序號

配件名稱

數(shù)量

單位

備注

1

微水儀主機

1

臺

 

2

電解池

1

套

 

3

電源線

1

條

 

4

熱敏打印紙

1

卷

 

5

攪拌子

1

個

 

6

微量進(jìn)樣器(0.5ul)

1

支

 

7

微量進(jìn)樣器(50ul)

1

支

 

8

硅膠墊

6

個

 

9

電解液

1

瓶

500ml

 

10

干燥劑

1

包

 

11

裝箱單

1

份

 

12

合格證

1

份

 

13

 

 

 

 

此裝箱單所列內(nèi)容是指包裝箱內(nèi)應(yīng)包括的設(shè)備和資料,請仔細(xì)檢查,

如有不符,請立即與廠家。

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